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鄰磺酰氯苯甲酸甲酯的制備。先將混酸置于重氮鍋內(nèi)，在10℃左右開始滴加鄰氨基苯甲酸甲酯和亞硝酸鈉溶液的混合液，重氮化溫度保持在25℃以下，反應(yīng)終點時淀粉碘化鉀溶液顯淡綠色。重氮化完畢后降溫至10℃，加入硫酸銅，溶解后通入SO2進行置換，此時析出鄰亞磺酸苯甲酸甲酯，約1h后用H酸試紙監(jiān)測反應(yīng)終點應(yīng)顯無色。然后加入甲苯，于30-35℃通氯氣氯化，以2%聯(lián)苯胺乙醇溶液測試顯深墨綠色為終點。靜置分層，有機層為鄰磺酰氯苯甲酸甲酯甲苯溶液。(3)不溶性糖精的制備。依次將水和鄰磺酰氯苯甲酸甲酯甲苯溶液加Chemicalbook入反應(yīng)鍋，在10℃時加氨水，攪拌反應(yīng)15min（溫度可達70℃，PH9以上），用2%聯(lián)苯胺吡啶溶液測試不立即顯黃色為環(huán)合終點。靜置后取下層銨鹽液，加入甲苯和30%的鹽酸，降PH至1以下。酸析后降溫至20℃，取甲苯層水洗去氯化銨得糖精甲苯溶液。(4)可溶性糖精的制備。將不溶性糖精甲苯溶液加熱至40℃，加入碳酸氫鈉和水調(diào)PH至3.8-4，靜置后取水層，加活性炭脫色、過濾，調(diào)濾液PH至7，再加活性炭脫色一次。濾液在70-75℃減壓濃縮，保持PH為7趁熱過濾。濾液經(jīng)冷卻、結(jié)晶、甩濾、干燥得糖精鈉。